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  循环伏安测试(CV)是电化学测试中最重要的电位技术,在电池研究中使用循环伏安测试通常会涉及固液界面、离子扩散和多重反应等等。循环伏安测试所得到的典型曲线(b)所示,一对高斯峰对应一个电极反应,峰电流(ip)之比及其对应的电压差(ΔEp)可用于判断电化学反应的可逆性。当CV曲线转换成电压vs 容量曲线 c),充放电平台对应于CV曲线中峰电流对应的电压。当电流采用电流密度(A g-1)而不是电流(A)作度量时,所得到的绝对值就是比容量(mAh g-1)。

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  该工作介绍了基本的电化学概念,针对电压、电流和阻抗等测试技术进行了详细的讨论分析,为电池研究工作者提供学习大纲和指导教程。

  (2)在指定扫速下,积分容量应该接近于电极材料的理论容量(基于这一点,电池扫描速率一般在0.1-10 mV s-1范围之内)。

  在上述方程中,a和b不是常数,而是可以根据扫速变化的参数。在细小的扫速变化下,a和b可以被视为常数,b值可以从ipvsv1/2的曲线之间,分别对应于扩散控制和赝电容反应。因此,不难理解,b值可以反映电池体系是赝电容反应占主导还是扩散控制占主导,但是当b值位于中间值时(如b=0.8),则不能明确判断赝电容和扩展控制的占比。为此可以通过以下方程定量计算赝电容贡献和扩散控制的具体占比:

  然而这种方法的缺点就是需要进行繁琐复杂的运算,但是可以通过矩阵运算进行简化,如利用MATLAB或者其他计算程序自动运行。该方法另一个致命缺陷就是,该方程只有在增加的扫速导致极化,从而引起的峰偏移可以忽略不记的情况下使用。为此提出了以下方程用于定量区分两部分容量贡献,该方程即使在极化不能忽略的情况下依然可以工作。

  表面响应和体积响应的区别在于固体电极体相中的电荷传输远远慢于液体电解液中的传输。表面的法拉第过程带有电容属性,通常被称为赝电容或电化学电容。



  随着电动汽车和电子产品的普及,电池产品得到快速发展。巨大的市场潜力和尚存的发展局限激发研究人员对电池的热情,然而目前研究电池的科研人员大部分都并不是电化学科班出身,而是来自材料和物理化学等领域,因此不一定具备系统的电化学知识。对于电池研究而言,理解电化学数据、标准电化学测试和专业电化学分析都是必备的电化学知识技能,为此有必要对电化学测试和电化学分析知识加以概括,为广大电池研究人员提供理论支持。

  循环伏安测试(CV)是电化学测试中最重要的电位技术,在电池研究中使用循环伏安测试通常会涉及固液界面、离子扩散和多重反应等等。循环伏安测试所得到的典型曲线(b)所示,一对高斯峰对应一个电极反应,峰电流(ip)之比及其对应的电压差(ΔEp)可用于判断电化学反应的可逆性。当CV曲线转换成电压vs 容量曲线 c),充放电平台对应于CV曲线中峰电流对应的电压。当电流采用电流密度(A g-1)而不是电流(A)作度量时,所得到的绝对值就是比容量(mAh g-1)。

  这一研究成果不仅为非电化学背景的研究工作者提供了系统掌握电化学理论的入门学习机会,更加为已经拥有电化学背景知识的研究工作者指明目前潜在的错误,提高大家对电化学知识的理解和认识,为电池的设计、研究和优化提供理论指导。

  本工作介绍了与电池研究有关的基础电化学概念,包括电位、电流和阻抗的测试技术。出于实用性的考虑,文章中引用了大量电化学方程,这些方程对于理解数据、分析数据十分有意义。更重要的是,作者针对电池研究中常见的测试技术和分析方法展开讨论,强调对应电化学方程的使用条件,并指出了目前电池研究中电化学分析存在的不妥之处。

  图2(a)三种电流响应模式 (b)、(c)不同扫速下的循环伏安测试曲线 (d)log2(ip)vslog2(v)曲线(e)赝电容贡献(f)积分容量的线性拟合vs扫速的平方根的倒数

  同样的,在进行对比实验时,应该控制的是面积比容量(mAhcm-2)而不是负载量(mgcm-2),也就是C作为电流度量更合适,重量比电流密度只有在质量对容量影响可以忽略不计的情况下才使用。然而在目前大量的研究工作中,为了方便通常采用重量比容量,这就意味着目前大量的优秀研究结果只有在负载量极少的情况下才能得出。

  恒流充放电测试是常用于评价电池容量、可逆性、循环性能和倍率性能的测试方法,其在恒定电流下测试(图3a),并且需要指定一个与CV测试一样的电化学窗口,最终得到有明显平台的倾斜曲线b)。为了更方便地看出电位平台,可以做出积分容量曲线(dQ/dV vs V),其产生的峰对应GCD曲线的平台,并且与CV曲线的峰一致。

  恒电流间歇滴定法(GITT)可以测量充放电过程中各个平衡状态下的扩散系数,需要特别说明的是:放电时间应该足够短,以至于Eτ和τ1/2之间可以建立线c),只有这样放电过程的扩散系数才可以通过以下方程计算:而充电过程的扩散系数也可以通过下列方程计算:

  将上述方法归类为电位技术、电流技术和阻抗技术,并针对目前研究工作和文献报道中存在的不妥对其进行讨论。

  特别需要注意的是,只有当电池性能与活性物质负载量无关时才能采用比容量作度量。另外,循环伏安测试需要指定合适的电压窗口和扫描速率,为此有两个判断标准用于指定电压窗口和扫描速率:

  5(a)Randles电路模型(蓝色)及其对应的电化学阻抗图谱(红色)(b)Zre(实部)或Zim(虚部)与ω-1/2(ω为角频率)之间的线性关系 (c)偏离的Randles电路模型(蓝色)及其对应的电化学阻抗图谱(红色)小 结

  5(a)Randles电路模型(蓝色)及其对应的电化学阻抗图谱(红色)(b)Zre(实部)或Zim(虚部)与ω-1/2(ω为角频率)之间的线性关系 (c)偏离的Randles电路模型(蓝色)及其对应的电化学阻抗图谱(红色)小 结

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